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我們在使用SEM掃描電鏡的過程中會遇到常見問題、原因及解決方案分享

日期:2025-03-11 10:26:46 瀏覽次數(shù):57

掃描電鏡的原理:由電子槍發(fā)出的電子束在電場的作用下加速,經(jīng)過三個透鏡聚焦成直徑為5nm或更細(xì)的電子束。該電子束在樣品表面進行逐行掃描,激發(fā)樣品產(chǎn)生出各種物理信號。信號探測器收集這些并按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號。通過對其中某種信號的撿測,視頻放大和信號處理,*終在顯示屏上獲得能反映樣品表面特征的掃描圖象。


掃描電鏡.jpg    


以下我們在使用SEM掃描電鏡的過程中會遇到常見問題、原因及解決方案。

Q1:乙醇分散制樣拍形貌,顯示基底有一層膜,原因是什么呢?

 答: 形貌顯示的類似于膜的原因是乙醇分散后再噴Pt導(dǎo)致的。

Q2:樣品中應(yīng)該不含某元素,但EDS測出來的數(shù)據(jù)中該元素占比很大,會是什么原因?qū)е碌哪??有可能是機器自動識別時識別了錯誤峰嗎?

答: 如果該元素的兩個特征曲線均出現(xiàn)了,且沒有重疊,元素存在的可能性很大;應(yīng)該考慮是否樣品原料有污染。

Q3: 掃描電鏡拍樣品截面需注意哪些?如何制樣?

答:對于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等可直接掰斷或敲斷;對于高分子聚合物,有一定塑性和韌性,需要進行以下處理:

方法1:液氮脆斷,將樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷,可得到較為光滑平整的斷面;       

方法2:離子切割,利用離子束拋光儀,通過離子束轟擊樣品截面,去除墨痕、碎屑和加工應(yīng)變層;       

方法3:冷凍超薄切片,超薄切片得到的樣品,更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu),適用于韌性很強目硬度很大的樣品,如聚丙烯材料。

Q4:EDS測試中,mapping中產(chǎn)生噪點的原因?

答:mapping不是掃一次,幾分鐘后出結(jié)果,而是從上到下一遍一遍一直掃,會根據(jù)反饋的信號,呈現(xiàn)每一次掃到的該元素,隨著時間的增長,這些點越來越多,形成一個可以大體描述分布的面。但是有幾個問題:     

一、如果該元素含量很低,每一次掃描到的真實點很少,數(shù)分鐘后疊加出來的點是不真實;     

二、能譜有一定的穿透性,表面沒有該元素,但是往下一定厚度時,會形成噪點。     

三、樣品穩(wěn)定性,在打mapping時,電子束打在樣品表面,一次mapping掃描時間在3min以上,如果是高倍,樣品微米級的震動都會產(chǎn)生很明顯的誤差。 

Q5: SEM-EDS測試輕元素為什么不準(zhǔn)?

答:輕元素主要包括Be、B、C、N、O和F(H、He、Li測不了),其特征X射線能量很低,低能量X射線容易被基底吸收,根據(jù)統(tǒng)計原埋進行的定量分析將更加困難。

Q6:測試EDS時為什么有些元素明明含量為0,測mapping卻有顏色?

答:以定量數(shù)據(jù)為準(zhǔn),mapping的元素分布圖中可能只是噪點。

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